島津氣相色譜柱老化的溫度和程序確定原則
更新時間:2022-03-15 點擊次數:5154
島津氣相色譜柱老化的溫度和程序確定原則
氣相色譜儀是實現氣相色譜法的裝置,因此它是一種多組分混合物的分離分析工具。氣相色譜儀是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術,其原理主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異實現混合物的分離。
利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同, 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流訊號經放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
新毛細管色譜柱或長時間未使用的色譜柱可能含有溶劑和高沸點物質,所以可能會出現基線不穩,出現鬼峰;長期使用時樣品量非常大,可能會有部分高沸點化合物殘留在毛細管色譜柱中,導致色譜柱污染。以上兩種情況均需要進行色譜柱老化。
1、一般采用程序升溫老化,即接近室溫保持約半個小時趕走柱子中的空氣,然后緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度,并在高溫段保持數小時(一般兩個小時),然后降至接近室溫。必要時可重復以上過程。
2、推薦的老化溫度為:T(老化溫度)=【T(極限使用溫度)-T(高使用溫度)】/2 + T(高使用溫度)?;蛘呖梢栽O置為平時使用的高溫度+10℃。
3、初老化溫度 ≥4 小時,后期根據使用情況,可以是1-2小時,也可以更長時間。
4、新色譜柱老化時或色譜柱污染嚴重時一般不要連接檢測器,色譜柱放空,檢測器用堵頭堵上。其他情況監測時好使用FID檢測器監測(檢測器的溫度高于老化溫度)。