色譜柱維護保養的詳細說明
更新時間:2018-10-31 點擊次數:1385
色譜柱維護保養的詳細說明
我們在使用新的色譜柱應該在我們自己的液相色譜儀上進行性能測試,即使用色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效。并且,在以后的使用中,應時常對色譜柱進行測試。而且在使用的過程中常常有堵塞的現象,造成這種現象的主要原因是
1.溶劑中的不溶物
2.樣品中的不溶物
3.泵進樣器等中的不溶物
4.柱內不溶物的形成等。如果當色譜柱堵塞以后我們可以對色譜柱進行修復,首先,使用含鹽緩沖液后(如離子對試劑)應用溶解性強的溶劑(如水)進行沖洗。其次,先斷開檢測器,然后用對來自樣品中的物質有強溶解性的溶劑進行沖洗,對于反相色譜柱,可使用甲醇、乙睛、等,在此條件下,應避免溶劑的pH低于2或高于8。后如果經過上述還是沒有修復,色譜柱壓力還是沒有下降,則要斷開檢測器,將色譜柱反方向放置,然后檢查柱壓,若壓力穩定下降,則保持色譜柱反方向連接,用低于0.5 ml/min 流速沖洗一小時。如果壓力不下降,則要看內置過濾器是否被堵塞,如果被堵塞應沖洗或更換,若進口端的填料發生堵塞,柱子將不可能被*恢復,只能通過去掉進口端的部分填料,重新填充進行有限的柱效恢復。而且修復的厚度是2-5mm。
色譜柱的保養。
色譜柱在使用前,進行柱的性能測試,并將結果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是佳條件),只有這樣,測得的結果才有可比性。我們在對色譜柱使用前進行測試以后,我們要根據不同的情況對色譜柱進行保養:
概括起來就是:
1.柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;
2.當柱子和色譜儀聯結時,閥件或管路一定要清洗干凈;
3.要注意流動相的脫氣;
4.避免使用高粘度的溶劑作為流動相;
5.進樣樣品要提純;
6.嚴格控制進樣量;
7.每天分析工作結束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品;
8.若分析柱長期不使用,應用適當有機溶劑保存并封閉;
9.每天分析測定結束后,都要用適當的溶劑來清洗柱。